安徽油漆硫酸钡

安徽油漆硫酸钡-

【含量测定】精密称取本品约0.6g，置铂坩埚中，加人无水碳酸钠10g，混匀，炽灼至熔融，继续加热30分钟，放冷，将坩埚放人400ml烧杯中，加水250ml，用玻棒搅拌，加热至熔融物从坩埚中洗脱。将坩埚移出烧杯，用水洗净，洗液并人烧杯中，继续用6mol/L醋酸溶液2ml冲洗坩埚内部，再用水冲洗，洗液合并于烧杯中。加热并搅拌直至熔融物崩解，烧杯置冰浴中冷却，静置至沉淀坚硬且上层液体澄清，将上清液倾出，滤过，小心将细小沉淀转移至滤纸上，用冷碳酸钠（1→50)溶液冲洗烧杯中内容物两次，每次约10ml ，搅拌，如上法，继续将上清液通过同一滤纸，滤过，小心将细小沉淀转移至滤纸上，再将盛有大块碳酸钡沉淀的烧杯置于漏斗下，用3mol/L盐酸溶液洗涤滤纸5次，每次lml，再用水洗净（注：溶液可能微呈浑浊）。加水100ml、盐酸5ml、醋酸铰溶液（2→5)10ml、重铬酸钾溶液（1→10)25ml与尿素10g，用表面皿覆盖，在热16小时，趁热经已干燥至恒重的垂熔坩埚滤过，转移所有沉淀，沉淀用重铬酸钾溶液（1→200)洗涤，后用水约20ml洗涤，于105℃干燥2小时，放冷，称重，所得沉淀物重量乘以0.9213，即为硫酸钡重量。